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高效液相色谱法测定20高效氯氰菊酯。胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量

放大字体??缩小字体 发布日期:2017-11-13??来源:中国色全部ag平台下载|优惠网??作者:[db:作者]??浏览次数:872
核心提示:  1流速;10检测波长:24进样量-己烷定容,摇匀备用。  刖言高效氯氰菊酯"胺菊酯乳油是一种新型的复配农药,具有的杀虫效果。行标中高效氯氰菊酯的测定采用正相液谱法,而胺菊酯的测定则采用气相色谱

  1流速;10检测波长:24进样量-己烷定容,摇匀备用。

  刖言高效氯氰菊酯"胺菊酯乳油是一种新型的复配农药,具有独特的杀虫效果。行标中高效氯氰菊酯的测定采用正相液谱法,而胺菊酯的测定则采用气相色谱法和反相液谱法,为了快速简便地分析高效氯氰菊酯胺菊酯乳油,笔者采用正相液谱法在同一色谱条件下对高效氯氰菊酯和胺菊酯同时进行测定,发现两者结果的重现性好,准确度高,实现了样品的快速分析。

  1试验部分1.1仪器和试剂高效液相色谱仪:具可变波长检测器;色谱数据处理机;色谱柱(硅胶柱)高效氯氰菊酯和胺菊酯标样;正己烷;乙酸乙酯。

  1.2操作条件动相:V(正己烷):V(乙酸乙酯)=93保留时间:顺式高效氯氰菊酯:6. 7min顺式胺菊酯:15.6min,反式高效氯氰菊酯:7.2min,反式胺菊酯:16.lmin. 1.3溶液的配制1.3.1标准溶液的配制准确称取含高效氯氰菊酯0. 1g(精确至0.0002g)标准品和含胺菊酯0.1g(精确至0.000 2g)标准品于同一25mL容量瓶中,加正己烷溶解,超声振荡,冷却后以正己烷定容,过滤,用移液管移取2.0mL此溶液入另一25mL容量瓶中,用正己烷稀释定容,摇匀备用。

  1.3.2样品溶液的配制准确称取20%高效氯氰菊酯胺菊酯乳油1.0g(含高效氯氰菊酯0.1g,胺菊酯0.1g精确至0.0002g)于25mL容量瓶中,加正己烷溶解,超声振荡,冷却后以正己烷定容,过滤。用移液管移取2.0mL此溶液入另一25mL容量瓶中,以正1.4分析测定按上述色谱条件,等仪器稳定后,连续注入数针标准溶液,直到相邻两针的高效氯氰菊酯(高效顺式+高效反式)和胺菊酯(顺式十反式)峰面积的相对变化小于1.5%时,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液的顺序进样,色谱图见。

  5.反式高效氯氰菊酯6、顺式胺菊酯;7.反式胺菊酯20%高效氯氰菊酯。胺菊酯HPLC.5结果计算高效氯氰菊酯(胺菊酯)质量分数按下式计算:高效氯氰菊酯(胺菊酯)顺式+反式)峰面积平均值;mi和m2分别为称取的高效氯氰菊酯(胺菊酯)标样和乳油的质量P为高效氯氰菊酯(胺菊酯)标样的纯度。

  2结果与讨论2.1色谱条件的选择通过对不同类型的流动相进行选择,最后确定选择正己烷十乙酸乙酯作为流动相,经过试验,确定流动相配比为V(正己烷):V(乙酸乙酯)= 93:7时,高效氯氰菊酯和胺菊酯在240nm处都有较好的吸收,有效成分之间、有效成分与杂质之间分离较好。

  2.2线性关系的测定将氯氰菊酯配制成不同浓度的溶液,测定液相色谱响应值与氯氰菊酯质量分数的线性关系,得线性回归方程为:61.将胺菊酯也配成不同浓度的溶液,测定液相色谱响应值与胺菊酯质量分数的线性关系,得线性回归方程为:19. 2.3方法精密度与准确度取同一样品,平行测定5次,测得高效氯氰菊酯质量分数的标准偏差为0.07%,变异系数为0.69%,测得胺菊酯质量分数的标准偏差为0.09%,变异系数为0.9%(见表1)。

  表1方法精密度试验结果项目测定值/%标准偏差/%变异系数/%高效氯氰菊酯质量分数10.表2方法准确度试验高效氯氰菊酯胺菊酯加入量/mg测定值/mg回收率/%加入量/mg测定值/mg回收率以已知含量的高效氯氰菊酯'胺菊酯样品为本底,分别加入一定量的高效氯氰菊酯和胺菊酯标准p品计算高效氯氰菊酯和胺菊酯的回收率分别为从方法的准确度和精密度结果来看,在选定的色谱条件下,高效正相液谱法测高效氯氰菊酯。

  胺菊酯乳油中主组分含量,共存组分分离效果好,方法的重现性好,准确度高,能够满足对高效氯氰菊酯'胺菊酯乳油的快速检测。

  工艺与装备。

  铅基多元合金在化工防腐工程中的应用与实践新芬(玉溪化肥厂,云南玉溪653100)中的的应用效果。

  刖言随着科学技术的进步,新的防腐工程技术得到了迅速的发展。同时,传统的防腐技术,也在实践过程中得到不断提高,有的则成功地利用现代新技术进行移植渗透,使传统的防腐技术更加完善成熟。

  现将传统的铅衬里防腐技术浅析于下。

  1铅的耐腐蚀性铅在许多介质中具有相当高的化学稳定性。

  铅置于空气或溶液中,即生成白色或暗灰色的表面保护膜这层不溶性的铅盐可以防止或减轻进一步被腐蚀,这就是铅抗硫酸、亚硫酸、铬酸和磷酸及其盐类腐蚀之主要原因。

  铅在硫酸中的腐蚀速度除了受浓度、温度及流速的直接影响外,还与铅本身所含杂质有着极密切关系。因为,某些元素的存在可以改变内部晶粒粗细,铅的腐蚀机理是沿晶介内扩展,腐蚀介质经过的通道愈长愈复杂,腐蚀的速度也就相对降低。因此,再结晶过程愈慢,晶粒愈细密的铅材,抗腐蚀性就愈好,反之则耐腐蚀性就愈差。例如含微量铜(W(CuX0. 2%)的铅,从电化学的观点来看即形成PbliCu微电池,这显然不利于耐腐蚀性,但确使铅的晶粒细化,晶粒的长大过程减慢,反而提高了铅的抗腐蚀性能,延长使用寿命。反之高纯度的铅由于再结晶温度很低,一般在常温下结晶便长得很粗大,腐蚀得以沿晶介迅速进行。所以,抗腐蚀性反而不如含少量铜或其它杂质(如:3、八8,丁行3办山八8)的铅。这些合金元素及其不同含量的铅基多元合金,有的可以提高硬度和抗拉强度,导致晶粒细化。有的可提高耐疲劳强度、蠕变强度、耐热性和耐腐蚀性。因此,研发能满足各种特殊要求的铅基合金,是进一步完善和发展铅衬里防腐技术的新途径。

  2各国铅的化学成分状况按化机标HG23-89铅衬里化工设备规定,该标准所使用的铅板、铅管、搪铅母材以及焊条的化学成分,均应符合国标GB147088铅及铅锑合金板、GB1472-88铅及铅锑合金管中二级纯铅(Pb2,以下同)的规定。

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